测汞仪法亦称冷原子吸收法 , 主要是利用汞蒸气对波长为 253. 7nm 的紫外光具有强烈吸收作用的特点 , 通过 SnCl 2 将消化液中的 Hg 2+ 还原成 Hg , 并通过载气将汞蒸气载入测汞仪的吸收池进行紫外吸收测定 , 再与标准系列比较定量。
1 . 测汞仪常常在连续多次测定中易出现基线漂移或指针抖动问题。这其中可能造成的原因是 , 在加 SnCl 2 “暴气”时 , 水分也随汞蒸气进入吸收池 , 当吸收池温度较低时 , 水分会在吸收池的光窗上冷凝 , 影响透光 , 造成基线向上漂移。当这些冷凝的水蒸汽聚集多了会形成水珠 , 造成显示透光度的指针或记录笔不停地抖动。对此 , 可采取以下方法 : ¹ 可让抽气泵空抽 1- 2h, 使吸收池中的水分挥发干净 , 仪器就会恢复稳定。 º 可在汞发生瓶与吸收池之间安装一个干燥管 , 以除去汞蒸汽中的水分。目前所用干燥剂种类很多 , 但都有些不足 , 如 , 无水氯化钙吸水较强 , 但吸水后粘连 , 影响气流速度 ; 硅胶和脱脂棉虽吸水力差些 , 但不粘连 , 却对汞有的吸附作用。实验证明采取冷冻干燥法效果较好。其方法为 : 取一支 10ml 胖肚移液管 , 用锉刀将**切掉 , 再用酒精灯加热将移液管两端变成“ U ”型。用于时干燥管浸在冰浴里 , 然后开始操作 , 此时水蒸汽冷却后残留在干燥管下部 , 而不会随汞蒸气进入吸收池。
2 . 实验测定中应注意的事项 : ¹ 测汞仪上的分光度管内壁应光亮平滑 , 无水汽凝聚 , 清洗时可拆下水煮 , 后水洗、烘干 ; º 汞蒸气发生器与测汞仪之间连接的橡皮管应尽可能短些 , 以减少橡皮管对汞的吸附损失 ; » 用于过氯酸镁或无水氯化钙干燥管时 , 易使吸收峰变宽 , 并在吸湿后对汞有吸附作用 , 所以用于应注意检查换 ; ¼ 由于汞蒸气的发生受外界影响的因素较多 , 所以每次测定样品时都应重新做相应的标准曲线 ; ½ 当空白值偏高时 , 可通氯气 10min 左右。对所用的试剂应做空白试验或纯化处理后再用于。 ¾ 测定中 , 测汞仪含汞尾气应用 KMnO 4 - H 2 SO 4 溶液或活性炭进行过滤吸收 , 以减少对环境污染。
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